氣相色譜儀
吹掃捕集進(jìn)樣是將惰性氣體或氮?dú)膺B續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中，將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來(lái)，隨氣流進(jìn)入捕集阱，捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對(duì)吹掃出來(lái)的揮發(fā)性組分進(jìn)行捕集，再經(jīng)熱解吸將組分送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。吹掃捕集進(jìn)樣過(guò)程包括吹掃捕集、熱解吸和烘烤清洗過(guò)程。
將待測(cè)樣品注入一個(gè)可密封的玻璃樣品瓶中，一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度，如果要求檢出下限更低，可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮?dú)庖院愣ǖ牧髁?、溫度和時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行吹掃，從樣品基質(zhì)中吹掃出來(lái)的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中，揮發(fā)性組分被吸附管捕集，吹掃氣流過(guò)吸附管并排空。
采用吹掃捕集對(duì)樣品中揮發(fā)性組分進(jìn)行氣體萃取，待測(cè)組分的萃取效率可用下式計(jì)算：
萃取效率 =（通過(guò)吹掃捕集得到的待測(cè)組分的峰面積/通過(guò)直接進(jìn)樣得到的待測(cè)組分的峰面積）×100%
萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過(guò)樣品的總量，可通過(guò)吹掃氣流量和吹掃時(shí)間計(jì)算得到。實(shí)際工作中，*吹掃氣流量是在一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中和在已知條件下通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得的。
吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^(guò)捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率。
捕集效率與待測(cè)組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對(duì)組分的捕集效率會(huì)得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃，不能超過(guò)30℃。在常溫下捕集某些化合物時(shí)，有時(shí)需要冷卻裝置。
吹掃捕集過(guò)程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí)，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會(huì)影響極性化合物的回收。
吹掃捕集過(guò)程中，樣品發(fā)泡會(huì)污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡，但可能會(huì)改變樣品基質(zhì)的性質(zhì)，使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過(guò)濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡，而且容易引進(jìn)誤差。
歡迎來(lái)到